W dniu 24.06.2017 o 18:45, Jarosław Sokołowski pisze:

>> Zwykle robię to rozcierając około 2mg próbki, potem dodaję ok 100mg
>> bromku potasu (na półcalową pastylkę), trochę rozcieram i do prasy.
>> Odpompowuję powietrze i 10000 atmosfer przez pół minuty. Powstałą
>> pastylkę do spektroskopu i pół minuty akwizycji. Zrobione.
>> Jeśli mam mało próbki to 20mg KBr, 0.4mg próbki i pastylka 1/8 cala,
>> jeśli bardzo mało, to mniejsze stężenie i dłuższa akwizycja. Próbkę
>> można odzyskać z pastylki.
>
> Co innego miałem na myśli pytając. Ramanem też można takie śladowe
> ilości wykryć, choć fotony niechętnie się rozpraszają, ledwie jeden
> na miliony coś nam jest w stanie coś powiedzieć, a cała reszta wali
> gdzie popadnie i stara się wszystko oślepić. O taką efektywność
> kwantową mi chodziło -- bo tu, jak rozumiem, z reguły przelatują
> wszystkie, a tylko nieliczne (i o określonych długościach fali) są
> pochłaniane. Tę różnicę wynikającą z pochłonięcia wypada zmierzyć.

Przy próbkach przygotowanych tak, jak opisałem, w zakresie pasm
absorbcyjnych pochłaniane jest kilkadziesiąt procent promieniowania.

> Nic o tej spektroskopii IR nie wiem, i choć mógłbym co poczytać, to
> jak trafiła się okazja, pomęczę znawcę. Na przykład skąd nagle ten
> bromek optasu i dlaczego on? Jakiś szczególnie spokojny, nie chłonie
> nic i dobrze robi za tło? I co to za pastylka? Tak się mówi na ten
> naleśnik, co pozostaje po sprasowaniu próbki z bromkiem?

Tak.
Próbkę rozciera się na tyle, aby ziarna były mniejsze niż długość fali.
Jest do dość łatwe, bo próbki są minimalne ilości, używa się małych
agatowych moździerzyków. Bromek potasu topi się w prasie i powstaje
zawiesina próbki w KBr, w świetle widzialnym mętnawa, ale dla
podczerwieni nie różniąca się od roztworu. KBr jest przezroczysty w
zakresie interesującym chemika organika, można stosować NaCl, ale wymaga
wyższych ciśnień, i są kłopoty z prasami. Bromek potasu jest
higroskopijny, ale z tym łatwo sobie poradzić.
Spektroskopia w podczerwieni jest w chemii organicznej trzecią pod
względem częstości wykonywania, po masowej i rezonansie magnetycznym.

Paweł